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TOC总有机碳分析测定原理及标液

发布时间:2021/4/9 8:58:53浏览:1817次

TOC总有机碳分析仪测定原理
一、TOC 仪器的测定原理
总有机碳(TOc),由专门的仪器一一总有机碳分析仪(以下简称 TOC分析仪)来测定。TOC 分析仪,是将水溶液中的总有机碳氧化为二氧化碳,并且测定其含量。利用二氧化碳与总有机碳之间碳含量的对应关系,从而对水溶液中,总有机碳进行定量测定。
仪器按工作原理不同,可分为燃烧氧化一非分散红外吸收法、电导法、气相色谱法等。其中燃烧氧化一非分散红外吸收法只需一次性转化,流程简单、重现性好、灵敏度高,因此这种 TOC 分析仪广为国内外所采用。 T0C 分析仪王要由 以下几个部分构成;进样口、无机碳反应器、有机碳氧化反应(或是总碳氧化反应器)、气液分离器、非分光红外 C02 分析器、数据处理部分。

二、燃烧氧化一一非分散红外吸收法
燃烧氧化一非分散红外吸收法,按测定 T0C 值的不同原理又可分为差减法和直接法两种。
1.差减法测定 TOC值的方法原理
水样分别被注入高温燃烧管(900℃)和低温反应管(150℃)中。经高温燃烧管的水样受高温催化氧化,使有机化合物和无机碳酸盐均转化成为二氧化碳。经反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成为二氧化碳,其所生成的二氧化碳依次导入非分散红外检测器,从而分别测得水中的总碳(TC)和无机碳(IC)。总碳与无机碳之差值,即为总有机碳(TOc)。
2.直接法测定 TOC 值的方法原理
将水样酸化后曝气,使各种碳酸盐分解生成二氧化碳而驱除后,再注入高温燃烧管中,可直接测定总有机碳。但由于在曝气过程中会造成水样中挥发性有机物的损失而产生测定误差,因此其测定结果只是不可吹出的有机碳值。
三、水样中 TOC 的分析步骤
1.试剂准备
(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H404)∶基准试剂(2)无水碳酸钠∶基准试剂(3)碳酸氢,钠∶ 基准试剂(4)无二氧化碳蒸馏水
2.标准贮备液的制备
(1) 有机碳标准贮备液∶称取干燥后的适量 KHC8H404,用水稀释,一般贮备液的浓度为 400mg/L 碳。
(2) 无机碳标准贮备液∶称取干燥后适量比例的碳酸钠和碳酸氢钠,用水稀释,一般贮备液的浓度为 400mg/L 无机碳。
3.有机碳、无机碳标准溶液的配制从各自的贮备液中按要求稀释得来。
4.校准曲线的绘制
由标准溶液逐级稀释成不同浓度的有机碳、无机碳标准系列溶液,分别注入燃烧管和反应管,测量记录仪上的吸收峰高,与对应的浓度作图,绘制校准曲线。
5.水样测定
取适量水样注入 TOC 仪器进行测定,所得峰高从标准曲线上可读出相应的浓度,或由仪器自动计算出结果。
6.计算
差减法∶ 总有机碳(mg/L)=总碳一无机碳直接法∶总有机碳(mg/L)=总碳

TOC总有机碳分析仪标准液配置方法用于校准
1.高浓度的母液(500mg/ITIC-500mg/ITOC),容量瓶 1000ml(玻璃瓶);
准确称量
4412.1 mg Na2CO3和
1062.7 mg KHP(邻苯二甲酸氢钾)
用去离子水溶解并稀释至 1000ml
假如仪器具备 TNb 检测附件,则配制如下∶
2.高浓度的母液(500mg/ITIC-500mgITOC-500ppmTNb)容量瓶 1000ml(玻璃瓶);
准确称量
4412.1 mg Na2CO3; 和
1062.7mg KHP(邻苯二甲酸氢钾)
955mg NH4Cl (或(NH4)2SO4硫酸铵1178.1mg) 1518mg NaNO3(或硝酸钾 KNO3  1803.7mg)用去离子水溶解并稀释至 1000ml
母液的冷藏保存期∶ 约 4 周. 稀释液∶1-2 天
用母液配制其他浓度∶
计算公式∶ NV=N1V1;(稀释前浓度*体积=稀释后浓度*体积)


 

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